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高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法

1460   編輯:中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源:有研億金新材料有限公司 有研億金新材料(山東)有限公司  
2022-11-01 15:34:35

權(quán)利要求

1.高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述裝置包括:熔煉爐腔,以及自上而下設(shè)置在熔煉爐腔內(nèi)的熔煉裝置、鑄造裝置;所述熔煉裝置包括坩堝、流嘴組件、可移動(dòng)式托盤,所述流嘴組件插裝在所述坩堝底部開設(shè)的出料口中,所述可移動(dòng)式托盤設(shè)置在所述坩堝出料口的下面;所述鑄造裝置包括鑄模、底托,所述鑄模的上端開口與所述坩堝出料口正對(duì),所述鑄模設(shè)置在底托上。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述流嘴組件包括外導(dǎo)管、以及可拆卸的套裝在外導(dǎo)管中的內(nèi)管,所述外導(dǎo)管的外壁與所述坩堝出料口的內(nèi)壁固定套接;所述外導(dǎo)管的下部外設(shè)有感應(yīng)線圈。 3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述外導(dǎo)管為錐形管,所述內(nèi)管為中空?qǐng)A柱形管。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述可移動(dòng)式托盤包括上托盤、下托桿,所述上托盤與下托桿的一端桿體之間通過四連桿機(jī)構(gòu)連接,所述下托桿的另一端與設(shè)置在熔煉爐腔外部的電動(dòng)推桿連接。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述鑄模為水冷銅模具,包括上下開口的圓筒型殼體,所述圓筒型殼體為通過卡箍連接的兩個(gè)相對(duì)設(shè)置的半圓形板組成,所述圓筒型殼體的外壁設(shè)有循環(huán)冷卻水管路。 6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述鑄模的頂部設(shè)有冒口。 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述底托為水冷銅托,包括上下封閉的中空?qǐng)A筒,所述中空?qǐng)A筒的底部設(shè)有進(jìn)水口,側(cè)壁上部設(shè)有出水口,所述底托設(shè)置在熔煉爐腔的底部,所述底托的底部與設(shè)置在熔煉爐腔外的伺服電機(jī)連接。 8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述坩堝為電磁感應(yīng)加熱式坩堝。 9.采用如權(quán)利要求1-8任一所述裝置制備高純銅及銅合金鑄錠的方法,其特征在于,所述方法包括: (1)將可移動(dòng)式托盤置于坩堝出料口的下端,將出料口封??; (2)將高純銅原料置于坩堝中經(jīng)一次熔化、冷卻、二次熔化、精煉,其中,當(dāng)制備銅合金鑄錠時(shí),將合金原料在二次熔化過程中加入,然后得到高純銅或銅合金熔體; (3)移動(dòng)可移動(dòng)式托盤脫離坩堝出料口,高純銅或銅合金熔體經(jīng)流嘴組件進(jìn)入到鑄模中,冷卻后獲得高純銅或銅合金鑄錠。 10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,步驟(2)中所述一次熔化:抽真空至真空度≤1×10 -2Pa,加熱溫度1200~1300℃,加熱時(shí)間30~60min;冷卻時(shí)間1h;二次熔化:加熱溫度1200~1300℃,加熱時(shí)間15~30min;精煉:溫度1300~1350℃,向爐膛內(nèi)充入氬氣,至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa。 11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,步驟(3)中,通過伺服電機(jī)帶動(dòng)底托沿水平方向往復(fù)式旋轉(zhuǎn)。

說明書

高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于集成電路用高純金屬熔煉與鑄造技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法。

背景技術(shù)

高純金屬濺射靶材廣泛應(yīng)用于信息存儲(chǔ)、集成電路、平面顯示、太陽(yáng)能電池等產(chǎn)業(yè),主要通過磁控濺射技術(shù)獲得各種薄膜功能材料。目前,按照化學(xué)成分可將濺射靶材分為:純金屬靶材,如鋁、銅、鈦、鉭、鈷等;合金靶材,如鋁銅、鋁硅、銅磷、銅鋁、銅錳、鎢鈦、鎳鉑、鎳鈷、鎳釩等。依據(jù)摩爾定律,芯片制造工藝持續(xù)進(jìn)步,不斷迭代更新。隨著芯片制程與制造技術(shù)的發(fā)展,對(duì)各種材料的性能也提出了越來越高的要求。作為集成電路芯片互連線材料,90nm及以上制程采用鋁及鋁合金材料,90-45nm制程采用高純銅材料,45-7nm制程以超高純銅鋁、銅錳合金材料為主,在7nm以下制程則采用高純鈷作為互連材料。因此,高純銅及銅合金濺射靶材的重要性日益顯現(xiàn)。

如前所述,超高純銅合金靶材是45nm及以下制程集成電路互連用關(guān)鍵支撐材料。純銅具有更低的電阻率和更高的導(dǎo)熱性,且具有比Al高兩個(gè)數(shù)量級(jí)的抗電遷移能力。將銅作為優(yōu)良的互連材料不僅可以降低延遲,提高運(yùn)算效率,而且還可以保證集成電路的可靠性。另外,向高純銅中添加Al、Mn等微量合金元素,利用微合金化形成自發(fā)擴(kuò)散阻擋層或者界面阻擋層可以進(jìn)一步減小線寬。因此,高純銅及銅合金濺射靶材是未來市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的主要方向。

高純銅及銅合金鑄錠的制備是高純銅及銅合金濺射靶材制造的基礎(chǔ)。從現(xiàn)階段取得的成果看,高純銅及銅合金鑄錠的品質(zhì)是產(chǎn)品開發(fā)的重要環(huán)節(jié),作為靶材生產(chǎn)的上游,其質(zhì)量?jī)?yōu)劣直接影響靶材使用性能和客戶滿意程度。高純銅及合金鑄錠的制備方法通常是在真空感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉,并采用傾轉(zhuǎn)坩堝靜模鑄造的方法獲得目標(biāo)尺寸的鑄錠,其特征在于純度高、周期短、成本低。然而,在現(xiàn)有設(shè)備條件下的實(shí)際生產(chǎn)過程中,所獲得的鑄錠往往存在較多的內(nèi)部冶金缺陷,缺陷的種類主要包括氣孔、疏松、夾雜、裂紋等,缺陷的產(chǎn)生主要是由于傳統(tǒng)熔煉與鑄造設(shè)備及工藝方法的局限性。因此,開發(fā)新型高純金屬的熔煉與鑄造設(shè)備及工藝方法,提升高純金屬鑄錠質(zhì)量,對(duì)于高純銅及銅合金濺射靶材行業(yè)降本增效、提升產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足,本發(fā)明提供一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,其特征在于,所述裝置包括:熔煉爐腔,以及自上而下設(shè)置在熔煉爐腔內(nèi)的熔煉裝置、鑄造裝置;所述熔煉裝置包括坩堝、流嘴組件、可移動(dòng)式托盤,所述流嘴組件插裝在所述坩堝底部開設(shè)的出料口中,所述可移動(dòng)式托盤設(shè)置在所述坩堝出料口的下面;所述鑄造裝置包括鑄模、底托,所述鑄模的上端開口與所述坩堝出料口正對(duì),所述鑄模設(shè)置在底托上。

進(jìn)一步地,所述流嘴組件包括外導(dǎo)管、以及可拆卸的套裝在外導(dǎo)管中的內(nèi)管,所述外導(dǎo)管的外壁與所述坩堝出料口的內(nèi)壁固定套接;所述外導(dǎo)管的下部外設(shè)有感應(yīng)線圈。

進(jìn)一步地,所述外導(dǎo)管為錐形管,所述內(nèi)管為中空?qǐng)A柱形管。

進(jìn)一步地,所述可移動(dòng)式托盤包括上托盤、下托桿,所述上托盤與下托桿的一端桿體之間通過四連桿機(jī)構(gòu)連接,所述下托桿的另一端與設(shè)置在熔煉爐腔外部的電動(dòng)推桿連接。

進(jìn)一步地,所述鑄模為水冷銅模具,包括上下開口的圓筒型殼體,所述圓筒型殼體為通過卡箍連接的兩個(gè)相對(duì)設(shè)置的半圓形板組成,所述圓筒型殼體的外壁設(shè)有循環(huán)冷卻水管路。

進(jìn)一步地,所述鑄模的頂部設(shè)有冒口。

進(jìn)一步地,所述底托為水冷銅托,包括上下封閉的中空?qǐng)A筒,所述中空?qǐng)A筒的底部設(shè)有進(jìn)水口,側(cè)壁上部設(shè)有出水口,所述底托設(shè)置在熔煉爐腔的底部,所述底托的底部與設(shè)置在熔煉爐腔外的伺服電機(jī)連接。

進(jìn)一步地,所述坩堝為電磁感應(yīng)加熱式坩堝。

一種采用上述裝置制備高純銅及銅合金鑄錠的方法,其特征在于,所述方法包括:

(1)將可移動(dòng)式托盤置于坩堝出料口的下端,將出料口封??;

(2)將高純銅原料置于坩堝中經(jīng)一次熔化、冷卻、二次熔化、精煉,其中,當(dāng)制備銅合金鑄錠時(shí),將合金原料在二次熔化過程中加入,然后得到高純銅或銅合金熔體;

(3)移動(dòng)可移動(dòng)式托盤脫離坩堝出料口,高純銅或銅合金熔體經(jīng)流嘴組件進(jìn)入到鑄模中,冷卻后獲得高純銅或銅合金鑄錠。

進(jìn)一步地,所述步驟(2)一次熔化:抽真空至真空度≤1×10 -2Pa,加熱溫度1200~1300℃,加熱時(shí)間30~60min;冷卻時(shí)間1h;二次熔化:加熱溫度1200~1300℃,加熱時(shí)間15~30min;精煉:溫度1300~1350℃,向爐膛內(nèi)充入氬氣,至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa。

進(jìn)一步地,所述步驟(3)通過伺服電機(jī)帶動(dòng)底托沿水平方向往復(fù)式旋轉(zhuǎn)。

采用本發(fā)明制備的高純銅或銅合金鑄錠的純度為≥99.9999%(6N),甚至可以達(dá)到≥99.99995%(6N5)或者≥99.99999%(7N),氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm,合金成分波動(dòng)<5%,直徑為φ200~φ400 mm,鑄錠組織中無氣孔、疏松、夾雜等冶金缺陷。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果:

(1)本發(fā)明采用坩堝底部漏鑄實(shí)現(xiàn)鑄造,坩堝中的金屬熔體通過底部流嘴組件,注入下方鑄模中,因此浮于坩堝中金屬熔體液面頂層的氧化物或夾雜等最后流入鑄模,集中分布于鑄錠頂部,從而可在后序鋸切縮孔時(shí)將其一并去除,降低了氧化物夾雜等進(jìn)入鑄錠組織內(nèi)部造成缺陷的風(fēng)險(xiǎn);

(2)本發(fā)明提供的鑄模為水冷銅鑄模、底托為水冷銅底托,熔體進(jìn)入鑄模后,在軸向和徑向均備有循環(huán)水冷卻,更易于獲得表面質(zhì)量?jī)?yōu)良、晶粒細(xì)小的高純金屬鑄錠,可有效提高成材率,同時(shí)鑄錠表面光滑,更易于脫模,可大大延長(zhǎng)鑄模的使用壽命,同時(shí)在循環(huán)水的強(qiáng)冷卻速率下,鑄錠出爐時(shí)間大為縮短,生產(chǎn)效率獲得顯著提升;

(3)鑄造過程開啟伺服電機(jī),帶動(dòng)底托可沿水平方向做左右往復(fù)式震動(dòng),使合金熔體成分均勻,成分波動(dòng)<5%,細(xì)化晶粒尺寸,提高金屬熔體填充能力減少疏松、氣孔等冶金缺陷;

(4)熔煉方式采用真空感應(yīng)熔煉,在熔煉過程中通過降溫,可以保證氣體充分逸出,有利于獲得高潔凈度、低氣體含量的金屬熔體;

(5)本發(fā)明的整個(gè)裝置結(jié)構(gòu)緊湊簡(jiǎn)單、熔煉與鑄造工藝簡(jiǎn)便可靠,有助于消除或減少鑄錠組織中的氣孔、疏松、夾雜等冶金缺陷,有效提高鑄錠產(chǎn)品的良率和成材率,顯著提升生產(chǎn)效率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明部分結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中方法的工藝流程圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中高純銅鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例中高純銅鋁合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例中高純銅錳合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。

如圖1-2所示,一種高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置,包括:熔煉爐腔1,以及自上而下設(shè)置在熔煉爐腔內(nèi)的熔煉裝置、鑄造裝置;

熔煉爐腔1為真空熔煉腔室,真空度在10 -3Pa-10 -1Pa范圍內(nèi);

熔煉裝置包括坩堝2、流嘴組件、可移動(dòng)式托盤3;坩堝2為電磁感應(yīng)加熱式坩堝,包括圓筒形坩堝,坩堝2外壁與電磁感應(yīng)線圈20之間襯以絕緣隔熱層19,絕緣隔熱層19靠近電磁感應(yīng)線圈20的一面為起絕緣作用的云母板,靠近坩堝2的一面為起隔熱、保溫作用的石棉板或硅酸鋁氈等,位于熔煉爐腔1的內(nèi)上部,通過支架支撐,用于盛放金屬熔體,利用電磁感應(yīng)加熱原理,使坩堝2內(nèi)的固態(tài)金屬熔體成液態(tài)金屬熔體;流嘴組件插裝在坩堝2底部開設(shè)的出料口4中,具體地,流嘴組件包括外導(dǎo)管5、以及可拆卸的套裝在外導(dǎo)管5中的內(nèi)管6,外導(dǎo)管5的外壁與坩堝出料口4的內(nèi)壁固定套接,外導(dǎo)管5為上下端開放的中空的錐形管,具體可以為石墨導(dǎo)管,內(nèi)管6為上下端開放的中空?qǐng)A柱形管,內(nèi)管6能夠緊密的并且可拆卸地插裝在外導(dǎo)管5內(nèi)下部中,在外導(dǎo)管5的下部外設(shè)有感應(yīng)線圈18,用于對(duì)內(nèi)管6中的熔體加熱;可移動(dòng)式托盤3設(shè)置在坩堝出料口4的下面,可移動(dòng)式托盤3包括上托盤7、下托桿8,上托盤7與下托桿8的一端桿體之間通過四連桿機(jī)構(gòu)9連接,具體地,四連桿機(jī)構(gòu)9包括前后兩組連桿,每組包括兩根連桿,連桿的上下兩端均設(shè)有連接孔,連桿的上端與上托盤7通過銷軸連接、下端與下托桿8的端桿體通過銷軸連接,下托桿8的另一端與設(shè)置在熔煉爐腔外部的電動(dòng)推桿10連接;

鑄造裝置包括鑄模11、底托12,鑄模11的上端開口與坩堝出料口正對(duì),鑄模11設(shè)置在底托12的上面,鑄模11的頂部設(shè)有冒口13,在熔體全部由坩堝2轉(zhuǎn)入鑄模11后起到保溫補(bǔ)縮的作用,從而減小鑄錠的縮孔深度,提升鑄錠成材率;具體地,鑄模11為水冷銅模具,具體可以為紫銅材質(zhì),包括上下開口的圓筒型殼體14,頂部開口作為澆口,圓筒型殼體14可以為通過上下兩個(gè)卡箍15連接的兩個(gè)相對(duì)設(shè)置的半圓形板組成,通過卡箍15防止作業(yè)過程中鑄模11分開產(chǎn)生漏液,導(dǎo)致鑄錠不能成型或幾何尺寸異常,圓筒型殼體14的外壁設(shè)有循環(huán)冷卻水管路16,具體可以為金屬波紋管,用于加速鑄錠冷卻,提高生產(chǎn)效率。

進(jìn)一步地,底托12為水冷銅托,具體可以為紫銅材質(zhì),包括上下封閉的中空?qǐng)A筒,中空?qǐng)A筒的底部設(shè)有進(jìn)水口,側(cè)壁上部設(shè)有出水口,用于與循環(huán)冷卻水管路連接,底托12設(shè)置在熔煉爐腔1的底部,上部位于熔煉爐腔1內(nèi),底部與設(shè)置在熔煉爐腔外的伺服電機(jī)17連接。底托用于提高鑄錠底部冷卻速率。

實(shí)施例1

如圖3所示,一種采用上述裝置制備高純銅鑄錠的方法,包括:

(1)通過電動(dòng)推桿10帶動(dòng)可移動(dòng)式托盤3移動(dòng)至坩堝出料口4的下端,將出料口4封??;

(2)將高純銅原料按一定堆疊順序置于坩堝2中,關(guān)閉熔煉爐腔1開設(shè)的爐門,對(duì)爐內(nèi)抽真空至真空度≤1×10 -2Pa,開啟與電磁感應(yīng)加熱式坩堝2連接的加熱電源對(duì)原料加熱進(jìn)行一次熔化,當(dāng)電流流經(jīng)感應(yīng)線圈時(shí),利用電磁感應(yīng)加熱的原理使坩堝2中的金屬固體熔化,至原料完全熔化成液態(tài)熔體后停止加熱,加熱溫度從室溫到1300℃,加熱時(shí)間60min;關(guān)閉電源使熔體自然降溫冷卻1h,溶于金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出,從而達(dá)到除氣、除雜、凈化熔體的目的;再次開啟電源加熱,進(jìn)行二次熔化,加熱溫度1300℃,加熱時(shí)間15min,提升溫度至1350℃精煉銅熔體,同時(shí)向爐膛內(nèi)充入氬氣,至爐內(nèi)壓力-0.09~-0.05MPa進(jìn)一步除氣除雜,提高鑄錠的表面質(zhì)量;對(duì)于金屬熔體溫度的監(jiān)控主要有兩個(gè)位置,其一為坩堝2的溫度:將測(cè)溫保護(hù)管固定在坩堝外壁上,利用熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)坩堝溫度;其次為外導(dǎo)管5的溫度:將測(cè)溫保護(hù)管插在外導(dǎo)管5外壁,利用鎧裝鎢錸熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制外導(dǎo)管5內(nèi)感應(yīng)加熱的溫度;

(3)熔煉完成后,進(jìn)入到澆鑄階段,在澆鑄之前,對(duì)外導(dǎo)管5外的感應(yīng)線圈18通電,使進(jìn)入到流嘴組件中的冷凝的金屬熔體加熱熔化,移動(dòng)可移動(dòng)式托盤3脫離坩堝出料口4,上述制備好的高純銅熔體經(jīng)流嘴組件進(jìn)入到鑄模11中充型,通過伺服電機(jī)17帶動(dòng)底托12沿水平方向往復(fù)式旋轉(zhuǎn),獲得晶粒細(xì)小、冶金缺陷少的內(nèi)部組織,經(jīng)過循環(huán)冷卻水的作用下熔體冷凝后獲得高純銅鑄錠。

在整個(gè)鑄造過程中,鑄模11和底托12設(shè)有的循環(huán)冷卻水管路即金屬波紋管內(nèi)的冷卻循環(huán)水始終處于運(yùn)行狀態(tài),使鑄模11內(nèi)熔體在軸向和徑向上均可實(shí)現(xiàn)快速冷卻,既可保證鑄錠的表面質(zhì)量和內(nèi)部微觀組織,又可避免金屬熔體凝固時(shí)外壁與鑄模11內(nèi)壁的粘連,利于延長(zhǎng)鑄模的使用壽命,此外還可縮短出爐時(shí)間,極大地提高生產(chǎn)效率。采用紫銅材質(zhì)鑄??杀苊鉂茶T過程中,金屬熔體與鑄模材料發(fā)生反應(yīng),使鑄錠表面產(chǎn)生雜質(zhì)而被污染,降低鑄錠質(zhì)量。

通過本發(fā)明的實(shí)施例,可獲得尺寸為φ400×700mm、純度≥99.99999%(7N),氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm,內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅鑄錠。圖4為本發(fā)明實(shí)施例的高純銅鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。表1為本發(fā)明實(shí)施例的高純銅鑄錠的純度檢測(cè)結(jié)果。

表1 高純銅鑄錠的純度檢測(cè)結(jié)果

實(shí)施例2

如圖3所示,一種采用上述裝置制備高純銅鋁鑄錠的方法,包括:

(1)通過電動(dòng)推桿10帶動(dòng)可移動(dòng)式托盤3移動(dòng)至坩堝出料口4的下端,將出料口4封??;

(2)將高純銅原料按一定堆疊順序置于坩堝2中,關(guān)閉熔煉爐腔1開設(shè)的爐門,對(duì)爐內(nèi)抽真空至真空度≤1×10 -2Pa,開啟與電磁感應(yīng)加熱式坩堝2連接的加熱電源對(duì)原料加熱進(jìn)行一次熔化,當(dāng)電流流經(jīng)感應(yīng)線圈時(shí),利用電磁感應(yīng)加熱的原理使坩堝2中的金屬固體熔化,至原料完全熔化成液態(tài)熔體后停止加熱,加熱溫度從室溫到1250℃,加熱時(shí)間45min;關(guān)閉電源使熔體自然降溫冷卻1h,溶于金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出,從而達(dá)到除氣、除雜、凈化熔體的目的;再次開啟電源加熱,進(jìn)行二次熔化,加熱溫度1250℃,加熱時(shí)間20min,將合金原料高純鋁加入,然后得到高純銅鋁合金熔體;提升溫度至1320℃精煉銅鋁合金熔體,同時(shí)向爐膛內(nèi)充入氬氣,至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa進(jìn)一步除氣除雜,提高鑄錠的表面質(zhì)量;對(duì)于金屬熔體溫度的監(jiān)控主要有兩個(gè)位置,其一為坩堝2的溫度:將測(cè)溫保護(hù)管固定在坩堝2外壁上,利用熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)坩堝2溫度;其次為外導(dǎo)管5的溫度:將測(cè)溫保護(hù)管插在外導(dǎo)管5外壁,利用鎧裝鎢錸熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制外導(dǎo)管5內(nèi)感應(yīng)加熱的溫度;

(3)熔煉完成后,進(jìn)入到澆鑄階段,在澆鑄之前,對(duì)外導(dǎo)管5外的感應(yīng)線圈18通電,使進(jìn)入到流嘴組件中的冷凝的金屬熔體加熱熔化,移動(dòng)可移動(dòng)式托盤3脫離坩堝出料口4,上述制備好的高純銅鋁合金熔體經(jīng)流嘴組件進(jìn)入到鑄模11中充型,通過伺服電機(jī)17帶動(dòng)底托12沿水平方向往復(fù)式旋轉(zhuǎn),使合金熔體成分均勻,獲得晶粒細(xì)小、冶金缺陷少的內(nèi)部組織,經(jīng)過循環(huán)冷卻水的作用下熔體冷凝后獲得高純銅鋁合金鑄錠。

在整個(gè)鑄造過程中,鑄模11和底托12設(shè)置的循環(huán)冷卻水管路即金屬波紋管內(nèi)的冷卻循環(huán)水始終處于運(yùn)行狀態(tài),使鑄模11內(nèi)熔體在軸向和徑向上均可實(shí)現(xiàn)快速冷卻,既可保證鑄錠的表面質(zhì)量和內(nèi)部微觀組織,又可避免金屬熔體凝固時(shí)外壁與鑄模11內(nèi)壁的粘連,利于延長(zhǎng)鑄模的使用壽命,此外還可縮短出爐時(shí)間,極大地提高生產(chǎn)效率。采用紫銅材質(zhì)鑄??杀苊鉂茶T過程中,金屬熔體與鑄模材料發(fā)生反應(yīng),使鑄錠表面產(chǎn)生雜質(zhì)而被污染,降低鑄錠質(zhì)量。

通過本發(fā)明的實(shí)施例,可獲得尺寸為φ300×700mm、純度≥99.99995%(6N5),氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm,Al合金成分波動(dòng)<5%,內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅鋁合金鑄錠。圖5為本發(fā)明實(shí)施例的高純銅鋁合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。表2為本發(fā)明實(shí)施例的高純銅鋁合金鑄錠的純度檢測(cè)結(jié)果。

表2 高純銅鋁合金鑄錠的純度檢測(cè)結(jié)果

實(shí)施例3

如圖3所示,一種采用上述裝置制備高純銅錳鑄錠的方法,包括:

(1)通過電動(dòng)推桿10帶動(dòng)可移動(dòng)式托盤3移動(dòng)至坩堝出料口4的下端,將出料口4封?。?/span>

(2)將高純銅原料按一定堆疊順序置于坩堝2中,關(guān)閉熔煉爐腔1開設(shè)的爐門,對(duì)爐內(nèi)抽真空至真空度≤1×10 -2Pa,開啟與電磁感應(yīng)加熱式坩堝2連接的加熱電源對(duì)原料加熱進(jìn)行一次熔化,當(dāng)電流流經(jīng)感應(yīng)線圈時(shí),利用電磁感應(yīng)加熱的原理使坩堝2中的金屬固體熔化,至原料完全熔化成液態(tài)熔體后停止加熱,加熱溫度從室溫到1200℃,加熱時(shí)間30min;關(guān)閉電源使熔體自然降溫冷卻1 h,溶于金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出,從而達(dá)到除氣、除雜、凈化熔體的目的;再次開啟電源加熱,進(jìn)行二次熔化,加熱溫度1200℃,加熱時(shí)間30min,將合金原料高純錳加入,然后得到高純銅錳合金熔體;提升溫度至1300℃精煉銅錳合金熔體,同時(shí)向爐膛內(nèi)充入氬氣,至爐內(nèi)壓力為-0.09~-0.05MPa進(jìn)一步除氣除雜,提高鑄錠的表面質(zhì)量;對(duì)于金屬熔體溫度的監(jiān)控主要有兩個(gè)位置,其一為坩堝2的溫度:將測(cè)溫保護(hù)管固定在坩堝2外壁上,利用熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)坩堝溫度;其次為外導(dǎo)管5的溫度:將測(cè)溫保護(hù)管插在外導(dǎo)管5外壁,利用鎧裝鎢錸熱電偶實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和控制外導(dǎo)管5內(nèi)感應(yīng)加熱的溫度;

(3)熔煉完成后,進(jìn)入到澆鑄階段,在澆鑄之前,對(duì)外導(dǎo)管5外的感應(yīng)線圈18通電,使進(jìn)入到流嘴組件中的冷凝的金屬熔體加熱熔化,移動(dòng)可移動(dòng)式托盤3脫離坩堝出料口4,上述制備好的高純銅錳合金熔體經(jīng)流嘴組件進(jìn)入到鑄模11中充型,通過伺服電機(jī)17帶動(dòng)底托12沿水平方向往復(fù)式旋轉(zhuǎn),使合金熔體成分均勻,獲得晶粒細(xì)小、冶金缺陷少的內(nèi)部組織,經(jīng)過循環(huán)冷卻水的作用下熔體冷凝后獲得高純銅錳合金鑄錠。

在整個(gè)鑄造過程中,鑄模11和底托12設(shè)有的循環(huán)冷卻水管路即金屬波紋管內(nèi)的冷卻循環(huán)水始終處于運(yùn)行狀態(tài),使鑄模11內(nèi)熔體在軸向和徑向上均可實(shí)現(xiàn)快速冷卻,既可保證鑄錠的表面質(zhì)量和內(nèi)部微觀組織,又可避免金屬熔體凝固時(shí)外壁與鑄模11內(nèi)壁的粘連,利于延長(zhǎng)鑄模的使用壽命,此外還可縮短出爐時(shí)間,極大地提高生產(chǎn)效率。采用紫銅材質(zhì)鑄??杀苊鉂茶T過程中,金屬熔體與鑄模材料發(fā)生反應(yīng),使鑄錠表面產(chǎn)生雜質(zhì)而被污染,降低鑄錠質(zhì)量。

通過本發(fā)明的實(shí)施例,可獲得尺寸為φ200×700mm、純度≥99.9999%(6N),氧含量≤1ppm、碳含量≤1ppm、氮含量≤1ppm,Mn合金成分波動(dòng)<5%,內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅錳合金鑄錠。圖6為本發(fā)明實(shí)施例的高純銅錳合金鑄錠的內(nèi)部冶金缺陷C掃圖。表3為本發(fā)明實(shí)施例的高純銅錳合金鑄錠的純度檢測(cè)結(jié)果。

表3 高純銅錳合金鑄錠的純度檢測(cè)結(jié)果

相比傳統(tǒng)熔煉工藝,本發(fā)明坩堝2內(nèi)部的液態(tài)金屬材料由于受到電磁力的作用,可實(shí)現(xiàn)充分?jǐn)嚢?,在澆鑄時(shí)金屬熔體的成分更加均勻。同時(shí)在熔煉過程中,可通過控制真空度以及加熱功率,調(diào)整熔煉溫度,使金屬熔體中的氮、氧、碳以及其他蒸汽壓較熔煉金屬高的雜質(zhì)元素充分逸出,從而達(dá)到除氣、除雜、凈化熔體的目的。相比傳統(tǒng)鑄造工藝,本發(fā)明采用坩堝2底部漏鑄,坩堝2中的金屬熔體通過底部流嘴,注入下方鑄模11中,因此浮于坩堝2中金屬熔體液面頂層的氧化物或夾雜等最后流入鑄模11,集中分布于鑄錠頂部,從而可在后序鋸切縮孔時(shí)將其一并去除,降低了氧化物夾雜等進(jìn)入鑄錠組織內(nèi)部造成缺陷的風(fēng)險(xiǎn),有助于獲得內(nèi)部潔凈無缺陷的高純銅及銅合金鑄錠。

以上所述的僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并不局限發(fā)明。應(yīng)當(dāng)指出對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在本發(fā)明所提供的技術(shù)啟示下,還可以做出其它等同改進(jìn),均可以實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的,都應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

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高純銅及銅合金鑄錠的制備裝置及方法.pdf

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