1.本發(fā)明涉及一種提高碳納米管的分散性的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

2.碳納米管是一種具有納米尺寸的一維材料，其具有許多優(yōu)異的力學(xué)和電學(xué)特性，因此碳納米材料越來(lái)越受到人們的關(guān)注。隨著對(duì)碳納米材料的不斷研究，碳納米管的廣闊應(yīng)用前景也將不斷涌現(xiàn)。例如，近年來(lái)碳納米管作為優(yōu)良的導(dǎo)電劑，已在新能源汽車鋰電池行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。因其具有超高長(zhǎng)徑比和高導(dǎo)電性，與傳統(tǒng)導(dǎo)電劑石墨、導(dǎo)電炭黑(superp)相比，很少的添加量，便能在電極內(nèi)組建高效的三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)電效率極高，同時(shí)可提升電池能量密度、使用壽命等關(guān)鍵指標(biāo)。因此碳納米管導(dǎo)電劑取代傳統(tǒng)導(dǎo)電劑已成為趨勢(shì)。

3.但是，由于碳納米管之間存在較強(qiáng)的相互作用力，導(dǎo)致碳納米管容易纏繞在一起或團(tuán)聚成束，從而大大制約了碳納米管的應(yīng)用。因此，在不影響或保持碳納米管的高性能前提下，有效的分散碳納米管成了必須解決的難題之一。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.為了在不影響或保持碳納米管的高性能前提下，有效的分散碳納米管，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

5.本發(fā)明的第一目的在于提供一種提高碳納米管的分散性的方法，包括如下步驟：

6.(1)將二氧化碳與氮?dú)獾幕旌蠚怏w通入裝有碳納米管的預(yù)氧化爐里，在混合氣體的流化下升溫至500℃保溫30min，處理結(jié)束后將物料通過(guò)氮?dú)廨斔椭羶?chǔ)存罐內(nèi)，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻至常溫；預(yù)氧化處理的目的是將碳納米管中的一些不溶性物質(zhì)變成可溶性物質(zhì)，氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻是為了防止再次被還原。

7.(2)使用氣流粉碎機(jī)粉碎步驟(1)所得碳納米管顆粒使團(tuán)聚體解體，粉碎后物料使用布袋收集；

8.(3)向乳化罐內(nèi)投入375kg溶劑、5kg分散劑，攪拌均勻后加入20kg步驟(2)所得碳納米管粉末，密封罐體；使用高壓氮?dú)獬錃饧訅褐?0mpa，使用磁力耦合高速分散盤進(jìn)行高速乳化，轉(zhuǎn)速1800轉(zhuǎn)/min，乳化剪切90min后停止作業(yè)，緩慢泄壓，得到外觀呈均勻膏狀的物料；

9.(4)將步驟(3)所得膏狀的物料通過(guò)柱塞泵輸送至攪拌桶內(nèi)，使用裝填200kg、直徑1.2-1.5mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐倒罐循環(huán)砂磨，待物料粘度降低至30000cp以下，將漿料通過(guò)隔膜泵輸送至攪拌桶內(nèi)，然后使用裝填200kg、直徑0.8-1.0mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐循環(huán)砂磨，待物料細(xì)度降低至20微米以下，輸送成品物料至收料桶內(nèi)；

10.(5)從步驟(4)所得成品物料中取樣，涂布在基材上，真空烘干，觀察碳納米管的分散狀況。

11.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟(1)中，二氧化碳與氮?dú)獾牧髁勘葹?:5。

12.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟(2)中，氣流粉碎機(jī)的參數(shù)：進(jìn)料壓力設(shè)置為0.3mpa，粉碎壓力設(shè)置為0.9mpa，分級(jí)輪精度為50微米，壓縮空氣露點(diǎn)為-30℃。

13.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟(3)中，溶劑為n-甲基吡咯烷酮。

14.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟(3)中，分散劑為pvpk30。

15.作為本發(fā)明的一種優(yōu)選實(shí)施方式，在步驟(5)中，所述基材為鋁箔。

16.本發(fā)明的第二目的在于提供前述方法在碳納米管微觀形貌表征中的應(yīng)用。

17.有益效果：

18.1、本發(fā)明主要是解決碳納米管分散液中碳納米管不易分散、容易團(tuán)聚、分散濃度小等問(wèn)題，提供一種簡(jiǎn)易易操作，不降低碳納米管的導(dǎo)電導(dǎo)熱及機(jī)械性能的高效分散方法。

19.2、本發(fā)明是以原始碳納米管為原料，通過(guò)預(yù)氧化處理、氣流粉碎、高壓浸潤(rùn)、高速乳化分散、粗磨、細(xì)磨這一系列物理/化學(xué)方法，將碳納米管均勻的分散到碳納米管分散液中。

20.3、本發(fā)明使用的碳納米管分散技術(shù)，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，制備周期短，可重復(fù)性高，有很高的工業(yè)化生產(chǎn)價(jià)值。

21.4、本發(fā)明使用物理分散法保存了碳納米管的高性能：高強(qiáng)度、高韌性和低電阻率等。

22.5、本發(fā)明中，預(yù)氧化處理溫度500℃，時(shí)長(zhǎng)30min；氣流粉碎分級(jí)輪精度為50微米。

附圖說(shuō)明

23.圖1是實(shí)施例1的碳納米管分散液的透射電鏡圖。

24.圖2是對(duì)比例1的碳納米管分散液的透射電鏡圖。

25.圖3是對(duì)比例2的碳納米管分散液的透射電鏡圖。

26.圖4是對(duì)比例3的碳納米管分散液的透射電鏡圖。

具體實(shí)施方式

27.為更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的闡述。

28.實(shí)施例1

29.(1)將流量比為1:5的二氧化碳與氮?dú)獾幕旌蠚怏w通入裝有碳納米管的預(yù)氧化爐里，在氧化氣體的流化下升溫至500℃保溫30min，處理結(jié)束后將物料通過(guò)氮?dú)廨斔椭羶?chǔ)存罐內(nèi)，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻至常溫。

30.(2)將冷卻至常溫的碳納米管使用氣流粉碎機(jī)粉碎碳納米管顆粒使團(tuán)聚體解體，進(jìn)料壓力設(shè)置為0.3mpa，粉碎壓力設(shè)置為0.9mpa，分級(jí)輪精度為50微米，壓縮空氣露點(diǎn)為-30℃。粉碎后物料使用布袋收集。

31.(3)向乳化罐內(nèi)投入375kg溶劑nmp(n-甲基吡咯烷酮)、5kg分散劑pvpk30(一種非離子型高分子化合物，是n-乙烯基酰胺類聚合物，聚乙烯吡咯烷酮，可通過(guò)市售獲得)，攪拌均勻后加入20kg碳納米管粉末，密封罐體。使用高壓氮?dú)獬錃饧訅褐?0mpa，使用磁力耦合高速分散盤進(jìn)行高速乳化，轉(zhuǎn)速1800轉(zhuǎn)/min，乳化剪切90min后停止作業(yè)，緩慢泄壓，得到外觀呈均勻膏狀的物料。

32.(4)將上述膏狀物通過(guò)柱塞泵輸送至攪拌桶內(nèi)，使用裝填200kg、直徑1.2-1.5mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐倒罐循環(huán)砂磨，待物料粘度降低至30000cp以下，將漿料通過(guò)隔膜泵輸送至攪拌桶內(nèi)，然后使用裝填200kg、直徑0.8-1.0mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐循環(huán)砂磨，待物料細(xì)度降低至20微米以下，輸送成品物料至收料桶內(nèi)。

33.(5)從以上成品物料中取樣，涂布在鋁箔上，120℃真空烘干，使用sem和tem觀察碳納米管的分散狀況。

34.對(duì)比例1

35.與實(shí)施例1相比，對(duì)比例1省去預(yù)氧化處理，只對(duì)碳納米管進(jìn)行氣流粉碎、高壓浸潤(rùn)、高速乳化分散、粗磨、細(xì)磨處理，具體地：

36.(1)將常溫的碳納米管使用氣流粉碎機(jī)粉碎碳納米管顆粒使團(tuán)聚體解體，進(jìn)料壓力設(shè)置為0.3mpa，粉碎壓力設(shè)置為0.9mpa，分級(jí)輪精度為50微米，壓縮空氣露點(diǎn)為-30℃。粉碎后物料使用布袋收集。

37.(2)向乳化罐內(nèi)投入375kg溶劑nmp(n-甲基吡咯烷酮)、5kg分散劑pvpk30(一種非離子型高分子化合物，是n-乙烯基酰胺類聚合物，聚乙烯吡咯烷酮，可通過(guò)市售獲得)，攪拌均勻后加入20kg碳納米管粉末，密封罐體。使用高壓氮?dú)獬錃饧訅褐?0mpa，使用磁力耦合高速分散盤進(jìn)行高速乳化，轉(zhuǎn)速1800轉(zhuǎn)/min，乳化剪切90min后停止作業(yè)，緩慢泄壓，得到外觀膏狀的物料。

38.(3)將上述膏狀物通過(guò)柱塞泵輸送至攪拌桶內(nèi)，使用裝填200kg、直徑1.2-1.5mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐倒罐循環(huán)砂磨，待物料粘度降低至30000cp以下，將漿料通過(guò)隔膜泵輸送至攪拌桶內(nèi)，然后使用裝填200kg、直徑0.8-1.0mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐循環(huán)砂磨，待物料細(xì)度降低至20微米以下，輸送成品物料至收料桶內(nèi)。

39.(4)從以上成品物料中取樣，涂布在鋁箔上，120℃真空烘干，使用sem和tem觀察碳納米管的分散狀況。

40.對(duì)比例2

41.與實(shí)施例1相比，實(shí)施例3省去氣流粉碎處理，只對(duì)碳納米管進(jìn)行預(yù)氧化、高壓浸潤(rùn)、高速乳化分散、粗磨、細(xì)磨處理。

42.(1)將流量比為1:5的二氧化碳與氮?dú)獾幕旌蠚怏w通入裝有碳納米管的預(yù)氧化爐里，在氧化氣體的流化下升溫至500℃保溫30min，處理結(jié)束后將物料通過(guò)氮?dú)廨斔椭羶?chǔ)存罐內(nèi)，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻至常溫。

43.(2)向乳化罐內(nèi)投入375kg溶劑nmp(n-甲基吡咯烷酮)、5kg分散劑pvpk30(一種非離子型高分子化合物，是n-乙烯基酰胺類聚合物，聚乙烯吡咯烷酮，可通過(guò)市售獲得)，攪拌均勻后加入20kg步驟(1)所得碳納米管，密封罐體。使用高壓氮?dú)獬錃饧訅褐?0mpa，使用磁力耦合高速分散盤進(jìn)行高速乳化，轉(zhuǎn)速1800轉(zhuǎn)/min，乳化剪切90min后停止作業(yè)，緩慢泄壓，得到外觀呈膏狀的物料。

44.(3)將上述膏狀物通過(guò)柱塞泵輸送至攪拌桶內(nèi)，使用裝填200kg、直徑1.2-1.5mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐倒罐循環(huán)砂磨，待物料粘度降低至30000cp以下，將漿料通過(guò)隔膜泵輸送至攪拌桶內(nèi)，然后使用裝填200kg、直徑0.8-1.0mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐循環(huán)砂磨，待物料細(xì)度降低至20微米以下，輸送成品物料至收料桶內(nèi)。

45.(4)從以上成品物料中取樣，涂布在鋁箔上，120℃真空烘干，使用sem和tem觀察碳

納米管的分散狀況。

46.對(duì)比例3

47.對(duì)比例3只對(duì)碳納米管進(jìn)行高壓浸潤(rùn)、高速乳化分散、粗磨、細(xì)磨處理，具體地：

48.(1)向乳化罐內(nèi)投入375kg溶劑nmp(n-甲基吡咯烷酮)、5kg分散劑pvpk30(一種非離子型高分子化合物，是n-乙烯基酰胺類聚合物，聚乙烯吡咯烷酮，可通過(guò)市售獲得)，攪拌均勻后加入20kg碳納米管粉末，密封罐體。使用高壓氮?dú)獬錃饧訅褐?0mpa，使用磁力耦合高速分散盤進(jìn)行高速乳化，轉(zhuǎn)速1800轉(zhuǎn)/min，乳化剪切90min后停止作業(yè)，緩慢泄壓，得到外觀呈膏狀的物料。

49.(2)將上述膏狀物通過(guò)柱塞泵輸送至攪拌桶內(nèi)，使用裝填200kg、直徑1.2-1.5mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐倒罐循環(huán)砂磨，待物料粘度降低至30000cp以下，將漿料通過(guò)隔膜泵輸送至攪拌桶內(nèi)，然后使用裝填200kg、直徑0.8-1.0mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐循環(huán)砂磨，待物料細(xì)度降低至20微米以下，輸送成品物料至收料桶內(nèi)。

50.(3)從以上成品物料中取樣，涂布在鋁箔上，120℃真空烘干，使用sem和tem觀察碳納米管的分散狀況。

51.實(shí)施例1、對(duì)比例1～3的碳納米管分散液的透射電鏡圖如圖1～4所示。

52.從圖1上可以看出，碳納米管分散均勻，沒(méi)有出現(xiàn)大的團(tuán)聚現(xiàn)象，分散效果明顯；圖2、圖3上碳納米管雖然也有一定的分散，但分散效果不明顯，分散不均勻，甚至有的地方出現(xiàn)了團(tuán)聚現(xiàn)象；圖4對(duì)比例3的分散方法，從上面看出碳納米管基本沒(méi)有分散開，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，甚至還有雜質(zhì)的引入，出現(xiàn)明顯的大黑顆粒。

53.經(jīng)測(cè)試，碳納米管樣品在經(jīng)過(guò)實(shí)施例1的處理前后，其強(qiáng)度、韌性、電阻率和導(dǎo)熱性能未見明顯改變。而對(duì)比例1-3的碳納米管樣品在處理前后，碳納米管的綜合性能則發(fā)生明顯下降。技術(shù)特征：

1.一種提高碳納米管的分散性的方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將二氧化碳與氮?dú)獾幕旌蠚怏w通入裝有碳納米管的預(yù)氧化爐里，在混合氣體的流化下升溫至500℃保溫30min，處理結(jié)束后將物料通過(guò)氮?dú)廨斔椭羶?chǔ)存罐內(nèi)，使用氮?dú)獗Ｗo(hù)冷卻至常溫；(2)使用氣流粉碎機(jī)粉碎步驟(1)所得碳納米管顆粒使團(tuán)聚體解體，粉碎后物料使用布袋收集；(3)向乳化罐內(nèi)投入375kg溶劑、5kg分散劑，攪拌均勻后加入20kg步驟(2)所得碳納米管粉末，密封罐體；使用高壓氮?dú)獬錃饧訅褐?0mpa，使用磁力耦合高速分散盤進(jìn)行高速乳化，轉(zhuǎn)速1800轉(zhuǎn)/min，乳化剪切90min后停止作業(yè)，緩慢泄壓，得到外觀呈均勻膏狀的物料；(4)將步驟(3)所得膏狀的物料通過(guò)柱塞泵輸送至攪拌桶內(nèi)，使用裝填200kg、直徑1.2-1.5mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐倒罐循環(huán)砂磨，待物料粘度降低至30000cp以下，將漿料通過(guò)隔膜泵輸送至攪拌桶內(nèi)，然后使用裝填200kg、直徑0.8-1.0mm鋯珠的90l砂磨機(jī)對(duì)物料進(jìn)行a-b罐循環(huán)砂磨，待物料細(xì)度降低至20微米以下，輸送成品物料至收料桶內(nèi)；(5)從步驟(4)所得成品物料中取樣，涂布在基材上，真空烘干，觀察碳納米管的分散狀況。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，二氧化碳與氮?dú)獾牧髁勘葹?:5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，氣流粉碎機(jī)的參數(shù)：進(jìn)料壓力設(shè)置為0.3mpa，粉碎壓力設(shè)置為0.9mpa，分級(jí)輪精度為50微米，壓縮空氣露點(diǎn)為-30℃。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，溶劑為n-甲基吡咯烷酮。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，分散劑為pvpk30。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述基材為鋁箔。7.權(quán)利要求1～6中任一項(xiàng)所述的方法在碳納米管微觀形貌表征中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及一種提高碳納米管的分散性的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以原始碳納米管為原料，依次通過(guò)特定條件的預(yù)氧化處理、氣流粉碎、高壓浸潤(rùn)、高速乳化分散、粗磨、細(xì)磨這一系列物理/化學(xué)方法，將碳納米管均勻的分散到碳納米管分散液中，解決了碳納米管分散液中碳納米管不易分散、容易團(tuán)聚、分散濃度小等問(wèn)題，本發(fā)明的方法易于操作，且不會(huì)降低碳納米管的導(dǎo)電導(dǎo)熱及機(jī)械性能，分散效果好。分散效果好。分散效果好。

技術(shù)研發(fā)人員：沈宇棟 漆禎禎

受保護(hù)的技術(shù)使用者：無(wú)錫東恒新能源科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.17

技術(shù)公布日：2022/5/19